熱重分析儀的操作需嚴格遵循規(guī)范,以確保實驗數(shù)據(jù)的準確性與可靠性。本文從設備準備、樣品制備、操作步驟及注意事項等方面,詳細介紹TGA的使用方法,為科研人員提供操作參考。
一、設備準備
儀器校準:使用標準樣品進行校準,確保質量與溫度測量的準確性。
環(huán)境檢查:確保實驗室安靜、無振動源,避免外界干擾影響實驗結果。
氣體供應:檢查氮氣或氧氣供應是否正常,氣體流量調節(jié)至合適值(如20mL/min)。
二、樣品制備
樣品量控制:粉末樣品用量為3-10mg,塊狀或薄膜樣品直徑不超過3mm,高度不超過2mm。
樣品干燥:實驗前對樣品進行干燥處理,避免吸水導致實驗結果不準確。
容器選擇:根據(jù)測試溫度選擇合適的坩堝(如鋁坩堝、陶瓷坩堝或鉑坩堝)。
三、操作步驟
打開儀器:開啟氮氣供應、總電源與循環(huán)水,預熱30分鐘。
放置樣品:抬起加溫爐,將參比物(氧化鋁空坩堝)與樣品坩堝分別放置在支撐桿的左右托盤上。
設置參數(shù):在軟件中輸入樣品名稱、質量、升溫速率與終止溫度,確認參數(shù)無誤后啟動實驗。
數(shù)據(jù)記錄:實驗過程中實時記錄質量變化與溫度數(shù)據(jù),生成TG曲線。
四、注意事項
安全操作:實驗過程中避免觸摸高溫部件,防止燙傷。
氣體控制:實驗結束后關閉氣體供應,避免過大氣流導致儀器損壞。
數(shù)據(jù)保存:及時保存實驗數(shù)據(jù),便于后續(xù)分析與報告生成。
儀器維護:定期清洗爐蓋、排氣管與支架桿,防止污染物堆積影響測試精度。